徐莉娜,李艳婷,郭尚 *
（山西农业大学山西功能食品研究院 山西太原 030031）
摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法，以古船面粉、黄瓜、鸡蛋、王中王火腿肠、鲤鱼肉、猪肉、大米为验证对象，对包括小麦粉、蔬菜、鲜蛋、熟肉制品、动物性水产品、鲜冻畜肉、大米在内的6类食品中的镉测定进行了方法学验证。（山西农业大学山西功能食品研究院 山西太原 030031）
Determination of cadmium content in food
XU Lina, LI Yanting, GUO Shang *
(Shanxi Institute for Functional Food,Shanxi Agricultural University Shanxi taiyuan 030031, China)
Abstract：The method of determination of cadmium in six kinds of food including wheat flour, vegetables, fresh eggs, cooked meat products, animal aquatic products, rice, fresh and frozen animal meat were verified by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry.
前言
近年来，随着现代社会的快速发展，特别是化学肥料和农药的大量投入，导致农田中重金属污染现象越来越普遍，增加了农产品中重金属含量的风险，并威胁着人们的生存环境和身心健康[1-4]。镉是主要重金属污染物之一，人体摄入重金属镉后，会蓄积在肾、肝、心等组织器官中，并造成不可逆的损害[5-8]。本试验依据GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定》，采用石墨炉原子吸收分光光度法，以古船面粉、黄瓜、鸡蛋、王中王火腿肠、鲤鱼肉、猪肉、大米为验证对象，对包括小麦粉、蔬菜、鲜蛋、熟肉制品、动物性水产品、鲜冻畜肉、大米在内的6类食品中的镉测定进行了重金属镉的实际测量，分析了不同种类农产品中的重金属镉含量，期望为农产品产业高质量发展提供支撑。
1 材料与方法
1.1 仪器设备
岛津AA-7000原子吸收分光光度计、XS204电子天平、、 EH45B可调式电热板、CEM微波消解仪、高脚烧杯、具塞比色管：10ml、25ml、50ml。
1.2 试剂
镉单元素标准溶液、硝酸、磷酸铵
1.3 样品
古船面粉，制造商：山西古船食品有限公司；黄瓜、鲤鱼、猪肉和鸡蛋，购自美特好超市；王中王火腿肠，制造商：河南双汇投资开发股份有限公司；大米，金龙鱼大米。
1.4 实验方法
1.4.1 镉标准溶液[ ρ(Cd)=100ng/ml ]的制备
精密量取镉单元素标准溶液[ρ（Cd）=1000μg/ml]1ml，置于100ml容量瓶中，用硝酸稀释至刻度。得到[ρ（Cd）=10μg/ml]的储备液。
吸取1ml[ρ（Cd）=10μg/ml]储备液，置于100ml容量瓶中用用硝酸稀释至刻度。得[ ρ(Cd)=100ng/ml ]标准溶液。
1.4.2 线性考察
精密移取100ng/ml镉标准溶液（3.1）0、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7ml，分别置于10ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀，得到相当于浓度为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0ng/ml的标准工作液。
表1 镉标准使用溶液的吸光度
| 镉标准使用溶液浓度（ng/ml） | 吸光度 |
| 0 | 0 |
| 0.2 | 0.0158 |
| 0.4 | 0.0314 |
| 0.8 | 0.0559 |
| 1 | 0.0706 |
| 2 | 0.1328 |
| 3 | 0.1928 |
| 5 | 0.2904 |
| 7 | 0.4026 |
图1 镉标曲线性图
线性方程y = 0.056892x + 0.0098447 r = 0.9986依照石墨炉原子吸收分光光度计的操作程序，选择灵敏度吸收线228.8nm，自动进样器进样10μl，混合基体改进剂磷酸铵（20g/L）5μl ，按上述升温程序测定，根据吸光度与标准品浓度绘制标准曲线（图1）。
1.4.3 样品制备
大米：除去杂质，磨碎过20目筛，取样1g；小麦粉：可直接取样，取样1g；蔬菜：取代表性样品打成匀浆，储存于塑料盒中待用，取样1g；鲜蛋：取有代表性样品，去壳打浆，取样1g；肉及肉制品，取可食部分匀浆机制成肉糜，取样0.5g。
1.4.4 消解方法
湿法消解：将取好的样品加入50ml高脚烧杯中，加入硝酸（2.2）10ml，加盖静置过夜后在烧杯上加一小漏斗至于电热板上消解置无色或浅黄色，待高脚烧杯内液体剩余1-2ml时取下，放冷，再加10ml水加热以除去多余的硝酸，待高脚烧杯中的液体接近1-2ml时，取下，冷却。用水转移至10ml纳氏比色管中，并稀释至刻度，摇匀。试样空白，质控样品制备同供试品。
微波消解：对于肉及肉制品类等不易消解的样品可采用微波消解，取样0.5g置于聚四氟消解罐中，加入硝酸（2.2）10ml，放入恒温加热器中120℃预消30分钟，放冷盖好盖子，放入CEM消解仪中，消解程序见表2。
表2 微波消解仪升温程序
| 温度（℃） | 升温时间（min） | 保持时间（min） | 功率（W） |
| 120 | 6 | 5 | 900 |
| 160 | 5 | 10 | 900 |
| 185 | 5 | 25 | 900 |
消解完成后放冷取下，打开盖子置于恒温加热器中140℃赶酸，待管内液体剩余0.5ml左右时取下放冷，用水转移至10ml纳氏比色管中，并稀释至刻度，摇匀。试样空白，质控样品制备同供试品。
1.4.5 测定
把仪器调节至最佳状态将处理好的空白样品、质控样品、供试品依次进样检测，样品进样体积10μl，基体改进剂5μl。
2 结果与分析
测定结果如下：古船面粉：0.005mg/kg；黄瓜：0.006 mg/kg；鸡蛋：未检出，<0.003 mg/kg；王中王火腿肠：0.01 mg/kg；鲤鱼：<0.01 mg/kg；猪肉：<0.01 mg/kg；大米：＜0.005mg/kg。
3 结论
本项目以小麦粉、蔬菜、鲜蛋、熟肉制品、动物性水产品、鲜冻畜肉6类食品为验证对象，对重金属镉进行了测定。结果表明，实验样品中重金属镉含量符合国家标准要求，可以安全实用。
参考文献
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作者简介：徐莉娜，女，微生物学博士，助理研究员，主要研究方向为食药用菌种质资源的开发与综合利用研究。主持科研项目4项，参与完成国家级与省部级项目10项，发表文章10余篇，SCI收录2篇（第一作者)，获得国家发明专利1项，实用新型专利2项，成果评价4项，均为国际领先水平，制定山西省地方标准1项，独立完成棱柄马鞍菌的人工驯化栽培研究，选育蛹虫草优势菌种2株。